1.2. Z hlediska fyzikálních a chemických parametrů musí rozpouštědla splňovat požadavky a normy uvedené v tabulce. 2.
Rozpouštědla jakosti 645, 646, 647 a 648 musí být vyrobena v souladu s požadavky této normy podle receptury a technologických předpisů schválených předepsaným způsobem.
1. Barva a vzhled
Bezbarvá nebo slabě nažloutlá homogenní průhledná kapalina bez zákalu, separace a suspendovaných částic
2. Hmotnostní podíl vody podle Fischera, %, ne více
3. Těkavost ethyletheru
4. Číslo kyselosti, mg KOH/g, ne více
Podle GOST 23955 a článku 3.5 této normy
5. Koagulační číslo, %, ne méně
6. Vhodnost pro ředění nitro emailů
Po zaschnutí by nemělo dojít k vybělení filmu, který by měl mít hladký povrch bez bělavých nebo matných míst
7. Působení rozpouštědla
Po zaschnutí by na povrchu nemělo být žádné bělení a tahy a škrábance od broušení by měly být vyhlazeny.
(Změněné vydání, dodatek č. 3, 4, 5, 6).
2.1. Pravidla přijímání – podle GOST 9980.1.
(Upravené vydání, změna č. 5).
2.2, 2.3. (Vyloučeno, dodatek č. 4).
3.1. Odběr vzorků – podle GOST 9980.2.
(Upravené vydání, změna č. 5).
3.2. Určení barvy a vzhledu
3.2.1. Použité sklo a činidla:
válec 1 – 100 – 2 podle GOST 1770;
3.2.2. Provedení testu
Vzhled rozpouštědla se stanoví vizuálně. Testované rozpouštědlo se nalije do odměrného válce a zkoumá se pod procházejícím světlem, přičemž se zaznamená nepřítomnost zákalu, separace a suspendovaných částic.
Barva rozpouštědla umístěného ve válci se stanoví v procházejícím světle na bílém papírovém pozadí. Barva by neměla být tmavší než barva vodného roztoku dvojchromanu draselného s hmotnostním podílem 0,002 % umístěného ve stejném válci.
(Upravené vydání, změna č. 6).
3.3. Stanovení hmotnostního podílu vody
(Upravené vydání, změna č. 6).
3.3.1. Stanovení hmotnostního podílu vody se provádí:
a) metoda vizuální titrace;
b) metoda elektrometrické titrace;
c) metoda plynové chromatografie.
3.3.1.1. Hmotnostní podíl vody se stanoví vizuální titrací za použití Fisherova činidla podle GOST 14870 (oddíl 2, metoda 3) s použitím vzorku analyzovaného rozpouštědla v množství 1,50–2,50 g, zváženého s chybou nepřesahující 1 %.
3.3.1.2. Hmotnostní podíl vody se stanoví elektrometrickou titrací za použití Fisherova činidla podle GOST 14870 (oddíl 2) s použitím vzorku analyzovaného rozpouštědla v množství 1,50–2,50 g, zváženého s chybou nepřesahující 1 %.
3.3.1.3. Stanovení hmotnostního podílu vody metodou plynové chromatografie se provádí podle metody uvedené v příloze 1.
3.3.1.4. Výsledek testu v těchto metodách se považuje za aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, přičemž relativní odchylka mezi nimi nepřesahuje přípustnou odchylku 15 %.
3.3.1.5. V případě neshody v hodnocení hmotnostního podílu vody se stanovení provádí elektrometrickou titrací.
3.3.1 – 3.3.1.5. (Vloženo dodatečně, změna č. 6).
3.4. Stanovení těkavosti pomocí ethyletheru
3.4.1. Vybavení, činidla, sklo:
dřevěná skříň (viz výkres);
technický ethylether nebo diethylether (stabilizovaný ether pro anestezii), část
1 – pipeta; 2 – průhledítko; 3 – otvor pro upnutí
(Upravené vydání, změna č. 6).
3.4.2. Provedení testu
Těkavost rozpouštědla se zjišťuje ve speciální dřevěné skříni, která má dva otvory: jeden v horní části a druhý v boční stěně. V přední a zadní stěně jsou brýle. V horním otvoru skříně je zajištěna pipeta opatřená v horní části malým kouskem gumové hadičky s korálkem a v boku se volně otáčí dřevěná svorka pro zajištění bezpopelového filtru. Bezpopelný filtr je upnut ve vodorovné poloze: kapka ethyletheru kápne na filtr z pipety a zapnou se stopky. Poté se filtr nainstaluje otočením svorky ve svislé poloze mezi průhledítka a pomocí stopek určete okamžik vymizení ethyletherové skvrny na filtru pozorováním přes průhledítka.
Těkavost se stanovuje při teplotě (20 ± 2) °C a vlhkosti vzduchu (65 + 5) %. Poté se pipeta promyje a naplní testovacím rozpouštědlem. Doba jeho odpařování se stanoví stejným způsobem jako u ethyletheru. Stejný průtok kapky éteru a testovaného rozpouštědla je zajištěn stejnou výškou kapaliny v pipetě a stejnou vzdáleností špičky pipety od filtru.
(Změněné vydání, dodatek č. 3, 5, 6) .
3.4.3. Výsledky zpracování Volatilita ( Х 1 ) se vypočítá pomocí vzorce:
t 1 — trvání odpařování zkušebního rozpouštědla, s
t 2 — trvání odpařování ethyletheru, s
(Změněné vydání, Rev. č. 6) .
3.5.1. Vybavení, činidla, sklo:
baňka Kn – 2 – 250 – 2 podle GOST 1770;
3.5.2. Příprava na zkoušku
Číslo kyselosti se stanoví při teplotě (20 ± 2) °C.
Při stanovení čísla kyselosti rozpouštědel umístěných ve skladech (skladech), kde se jako inertní plyn používá oxid uhličitý (CO).2), vybraný vzorek se předehřeje v kónické baňce ve vroucí vodní lázni na teplotu (20 ± 2) °C po dobu 30 minut v ledničce k odstranění rozpuštěných plynů.
3.5.3. Provedení testu
Pomocí pipety odměřte 250 cm3 testovaného rozpouštědla do Erlenmeyerovy baňky o objemu 50 cm3 a titrujte roztokem hydroxidu draselného o koncentraci 0,05 mol/dm3 za přítomnosti fenolftaleinu.
3.5.4. Zpracování výsledků
Číslo kyselosti ( Х 2 ) v mg KOH/g rozpouštědla se stanoví podle vzorce:
kde 2,8 je titr roztoku hydroxidu draselného s koncentrací přesně 0,05 mol/dm3, mg/cm3;
V – objem 0,05 mol/dm 3 alkoholového roztoku hydrátu hydroxidu draselného použitého k titraci, cm 3;
50 — objem rozpouštědla odebraného k analýze, cm3;
p — hustota rozpouštědla, g/cm3.
3.5.1. — 3.5.5. (Vloženo dodatečně, dodatek č. 6) .
3.6.1. Vybavení, činidla, sklo:
laboratorní váhy pro všeobecné použití dle GOST 24104;
odměrná baňka 2 — 250 — 2 podle GOST 1770;
kolodiový lak BB, vysušený na viskozitu 8,5 – 10,6 mPas (1,9 – 2,2 °E);
nefras C2 – 80/120.
(Upravené vydání, změna č. 6).
3.6.2. Provedení testu
Do kónické baňky o objemu 250 cm3 se vloží 1,20 g suchého colloxylinu a přidá se 38,80 g testovaného rozpouštědla. Baňka se těsně uzavře a nechá se až do úplného rozpuštění. Po získání homogenního roztoku přidávejte Nefras C2 – 80/120 z byrety za stálého třepání, dokud se neobjeví zákal, který třepáním nezmizí, nebo se na stěnách baňky neobjeví sediment koloxylinu, pokud se zákal neobjeví. Stanovení se provádí při (20 ± 2) °C.
Pro urychlení analýzy se nechá koloxylin rozpustit kruhovým otáčením baňky ručně nebo mechanickým otáčením po dobu 1 hodiny.
(Změněné vydání, dodatek č. 3, 4, 5, 6).
3.6.3. Zpracování výsledků
Koagulační číslo (Х3) jako procento se vypočítá pomocí vzorce:
V – objem nefrasu C2 – 80/120 přidaného k roztoku koloxylinu, cm 3;
р — hustota nefrasu C2 — 80/120 při určovací teplotě, g/cm 3 ;
m — hmotnost vzorku roztoku koloxylinu (koloxylin a rozpouštědlo), g.
(Změněné vydání, dodatek č. 5, 6).
3.7.1. Příprava na zkoušku
Je povoleno používat jiné značky nitro emailů, k jejichž ředění se používá rozpouštědlo 646.
Před zkouškou se nitro smalty ředí testovanými rozpouštědly na pracovní viskozitu stanovenou v normě pro odpovídající nitro smalt. Zředěné nitro smalty se filtrují přes síto s oky č. 025 podle GOST 6613.
(Změněné vydání, dodatek č. 3, 4, 5, 6) ).
3.7.2. Provedení testu
Připravené nitro smalty se nanášejí stříkací pistolí, dokud není povrch určený k natírání pokryt deskami připravenými dle odstavce 3.7.1.
Během schnutí nátěru při teplotě (20 ± 2) °C a relativní vlhkosti vzduchu (65 ± 5) % je sledován charakter změny povrchu nátěru.
(Změněné vydání, dodatek č. 5, 6).
3.8.1. Příprava na zkoušku
Po nanesení každé vrstvy se nátěr suší při teplotě (20 ± 2) °C po dobu 10 minut.
(Změněné vydání, dodatek č. 3, 4, 5, 6).
3.8.2. Provedení testu
Obroušený povrch se nastříká ze stříkací pistole testovacím rozpouštědlem třídy 648 a povaha změny povrchu nátěru se sleduje, dokud se rozpouštědlo při teplotě (20 ± 2) °C zcela neodpaří. Zkouška se provádí při relativní vlhkosti vzduchu (65 ± 5) %.
(Změněné vydání, Rev. č. 6) .
Skleněné lahve na potravinářské tekutiny nejsou povoleny pro balení pro maloobchodní prodej.
4.3 U rozpouštědel určených k maloobchodnímu prodeji se označení provádí na štítku (viz dodatek 2), který musí obsahovat následující informace:
název produktu; oblast a způsob použití;
pravidla a podmínky pro bezpečné skladování, přepravu, použití a likvidaci, jakož i bezpečnostní opatření při manipulaci s rozpouštědly; čistá hmotnost, objem; číslo šarže; datum výroby;
název výrobce, jeho ochranná známka a právní adresa; označení GOST 18188-72.
4.4. Přepravní značení — dle GOST 14192 s použitím manipulačních značek „Chraňte před slunečním zářením“, „Nahoře“, „Uzavřený obal“ a výstražné značky dle GOST 19433 s uvedením čísla UN 1263, třídy nebezpečnosti 3, klasifikačního kódu 3212.
4.5. Přeprava a skladování — dle GOST 9980.5, oddíl 4.
(Upravené vydání, změna č. 6).
5.1. Výrobce zaručuje, že rozpouštědla splňují požadavky této normy za podmínek přepravy a skladování.
(Upravené vydání, změna č. 5).
5.2. Zaručená trvanlivost rozpouštědel je 1 rok od data výroby.
(Upravené vydání, změna č. 4).
6.1. Rozpouštědla jakosti 645, 646, 647, 648 jsou hořlavé kapaliny s charakteristickým zápachem, které silně dráždí pokožku, sliznice očí a horní cesty dýchací.
6.2. Výroba rozpouštědel musí splňovat požadavky na bezpečnost výbuchu pro zařízení s nebezpečím výbuchu a požáru, schválené v souladu se stanoveným postupem.
6.3 Výroba, zkoušení a použití rozpouštědel musí splňovat požadavky norem GOST 12.1.004, GOST 12.3.002 a GOST 12.3.005.
6.4 Hlavní charakteristiky požárního nebezpečí rozpouštědel obsažených ve složení rozpouštědel tříd 645, 646, 647, 648 jsou uvedeny v tabulce 3.
Maximální přípustná koncentrace ve vzduchu pracovního prostoru průmyslových prostor, mg/m3
Koncentrační limity vznícení, % (objemově)
Hlavní frakce ethylalkoholu
6.5. Hlavní charakteristiky požárního nebezpečí rozpouštědel jakostí 645, 646, 647, 648 jsou uvedeny v tabulce. 4.
6.7. Výroba a použití rozpouštědel se provádí v místnostech vybavených místním a obecným přívodem a odsáváním v souladu s GOST 12.4.021.
Kontrola škodlivých látek ve vzduchu pracovního prostoru – dle GOST 12.1.005.
6.8. Práce související s výrobou a používáním rozpouštědel musí být v souladu s platnými hygienickými pravidly a předpisy*.
6.9. Při vznícení rozpouštědel se používají hasicí prostředky: plsť, písek, pěnové hasicí přístroje, pěnová zařízení, jemně rozstřikovaná voda, oxid uhličitý.
6.10. Za účelem ochrany atmosférického ovzduší před znečištěním je nutné zajistit čištění vzduchu v zařízeních na čištění plynů, sledování dodržování maximálních přípustných emisí (MPE) v souladu s GOST 17.2.3.02 a dodatečné čištění vzduchu v případě překročení MPE.
6.11. Neutralizace odpadních rozpouštědel se provádí jejich sběrem a následným zpracováním pro opětovné použití.
Sek. 6. (Upravené vydání, změna č. 6).
7.1. Za stálého míchání se po malých dávkách přidávají rozpouštědla, dokud se nedosáhne požadované konzistence.
7.2. Práce s rozpouštědly se provádí v gumových rukavicích v dobře větraném prostoru.
Pokud se vám rozpouštědlo dostane na pokožku, omyjte ji velkým množstvím vody a mýdla. Sek. 7. (Uvedeno dodatečně, Rev. č. 6).
Stanovení hmotnostního podílu vody se provádí metodou absolutní kalibrace.
1. Vybavení, měřicí přístroje, činidla
Analytický plynový chromatograf s detektorem tepelné vodivosti, mez detekce objemového podílu propanu detektorem tepelné vodivosti nepřesahuje 5 10 -4 % obj. při použití helia jako nosného plynu (typ LKhM – 80).
Plněné chromatografické kolony ze skla nebo oceli, 1 m dlouhé s vnitřním průměrem 3 mm.
Mikrostříkačka pro plynovou chromatografii o objemu 1·10 -2 cm 3 (typ MSh – 10).
Univerzální laboratorní váhy podle GOST 24104.
Kovové měřící pravítko v souladu s GOST 427 s nejmenší cenou dělení 1 mm.
Měřicí lupa s desetinásobným zvětšením.
Elektrická sušicí skříň s rozsahem regulace teploty od 40 do 200°C a přesností udržování teploty ± 5°C (typ SNOL 3.5/3.5/3.5).
Sorbent – polysorb – 1, zrnitost 0,10 – 0,25 mm.
Molekulová hmotnost polyethylenglykolu 1400 – 1600 pro chromatografii (PEG1400 – 1600).
Inertní plyn – plynný dusík podle GOST 9293.
Destilovaná voda podle GOST 6709.
Je povoleno používat jiné měřicí přístroje s metrologickými vlastnostmi a zařízení s technickými vlastnostmi, jakož i činidla kvality, která není nižší než specifikovaná.
2. Provedení testu
2.1. Příprava trysky
Množství pevného nosiče potřebné k naplnění kolony (5–6 g) se odváží s chybou nejvýše 0,001 g a umístí se do baňky s kulatým dnem.
KOLÍK1400 – 1600 odeberte množství 5 % z celkové hmotnosti pevného nosiče, zvažte s chybou nejvýše 0,001 g a rozpusťte v chloroformu, jehož objem by měl být větší než objem odebraného pevného nosiče.
PEG roztok1400 – 1600 v chloroformu se přidá do baňky s kulatým dnem s pevným nosičem. Poté se chloroform odstraní odpařováním ve vodní lázni zahřáté na teplotu (60 ± 0) °C po dobu 25 – 30 minut za stálého míchání. Takto připravená tryska se suší v sušárně při teplotě (100 ± 10) °C po dobu 2 – 3 hodin.
2.2. Plnicí chromatografické kolony
Chromatografické kolony se důkladně promyjí organickými rozpouštědly podle návodu k obsluze, poté se vysuší profouknutím suchým vzduchem nebo dusíkem a přes nálevku se naplní připravenou náplní, zhutní se pomocí vakuové pumpy a poklepem. Po naplnění se konce kolony překryjí tampony ze skelných vláken.
Naplněná kolona je fixována v termostatu chromatografu a bez připojení k detektoru je proplachována nosným plynem o teplotě 215–220 °C po dobu 20–30 hodin.
2.3. Příprava chromatografu
Chromatograf je připraven podle návodu k obsluze. Nastavte požadovaný provozní režim chromatografu.
Režim záznamu chromatogramu je uveden v tabulce.
